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转载-浅析微量进样器的校准

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阅读: 公布日期:2019-07-22 17:09:52【

由于国度还未公布关于微量进样器的计量技能标准,差别校准机构运用的技能标准也差别。微量进样器的容量是次要的校准参数,现在与其相干或任务原理相近的技能标准次要有4个,笔者经过对这4个技能标准停止比拟,找出更合适微量进样器的校准办法。

一、JJG10-2005《公用玻璃量器检定例程》

该规程次要实用于一些公用的玻璃量器,未含微量进样器,此中公用玻璃量具中最靠近的便是微量吸管,但由于规程中规则的微量吸管的丈量范畴是20μL,完全不克不及满意少量程微量进样器的校准。公用玻璃量器的次要规范用具是分度值为0.01mg的电子天平,接纳的是权衡法,检定用介质为蒸馏水。     

二、JJG646-2006《移液器检定例程》

该规程中的移液器原理与微量进样器根本相反,都是应用氛围排放原理停止任务,以活塞在活塞套内挪动的间隔确定容量。该规程实用的丈量范畴涵盖了微量进样器丈量范畴。其检定用规范用具是分度值为0.001mg、丈量范畴为0~30g的电子天平,丈量办法接纳的也是权衡法,检定用介质为蒸馏水。其示值偏差盘算进程如下:

实践容量盘算为V20=m×K(t)

式中:V20——实践容量;m——移液器排挤水的表观质量;K(t)——测定值和所用蒸馏水的温度所对应的K(t)值。

示值偏差为

式中:E——绝对偏差;V——标称容量;——6次丈量算术均匀值。

三、JJG700-1999《气相色谱仪检定例程》(于2016年12月27日被替换)附录A及JJG1044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定例程》附录A

两个附录中均明白了微量进样器的校准办法,规则的校准办法分歧。丈量办法都接纳权衡法,校准用介质为水银。校准办法为室温下抽取肯定容量的水银,用硅橡胶垫堵住枕头,在十万分之一克的剖析天平上称量;然后打出水银,再称量一次,用差减法可得水银的质量,最初按下式盘算体积:

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式中:V——实践体积;M1——第一次称量质量;M2——第二次称量质量;ρHg——室温下水银密度。
    

四、YY0088-1992《微量进样器》

作为医药行业的技能规范,此中也对微量进样器查验做出了规则。其规则的查验范畴是(0~1000)μL,查验办法按差别量程分为两种差别的查验办法,标称容量≤5μL的微量进样器用分光光度计法;标称容量≥10μL的接纳权衡法,运用分度值为0.01mg(10μL~25μL) 、0.1mg(>25μL)的电子天平作为规范用具,查验用介质为蒸馏水。详细步调如下:

1.分光光度计法(标称容量≤5μL):将进样器抽取相应浓度(c0)的原液于10mL容量瓶中,用0.1%NaOH浓缩至刻度;将上述样品溶液放入3cm比色皿中,用0.1%NaOH做参比液,用分光光度计在原液吸取峰为606nm的波长下,测定样品的吸光度E;经过公式c=a+b×E求得样品浓度c,式中,a与b由计量部分提供;用公式V=10×c/c0求得进样器容积V。

2.权衡法(标称容量≥10μL):在室温(20±5)℃的条件下,将进样器抽吸蒸馏水至全容量,然后将水注入称量杯内,反复10次,按公式V=m/ρ盘算。式中:m——天平称量值;ρ——水的密度值。10次丈量后取其算术均匀值作为实在测容量。

本文刊发于《中国计量》杂志2019年第1期

著作人:浙江省丽水市食品药品与质量技能查验检测院 刘凯  杨颖

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